原位紅外附件
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圖1:原理示意圖
電化學原位紅外光譜分析是紅外分析技術的一個重要分支,能夠定性分析電催化(如CO2電還原等)反應、各種類型電池(如鋰離子、鋰硫電池等)充放電過程中電極表面的產物或中間產物隨時間(電位)不斷變化的趨勢,是研究電化學反應機理以及電化學反應動力學的重要手段之一。
一 基本原理:
內反射模式:
(1)在單晶硅(Si)上化學鍍或真空鍍一層納米金膜,納米金屬膜具有表面增強效應。
(2)納米金膜可作為導電基底,在導電基底上滴涂或電沉積上電催化劑,作為工作電極。
(3)表面增強紅外,可得到電催化劑吸附態產物以及中間產物信息。

圖2:內反射模式基本原理
外反射模式:
(1)在基底電極(如GCE)表面電沉積或滴涂電催化劑作為工作電極。
(2)工作電極距離晶體的距離可以調節。
(3)晶體可選Ge,ZnSe,CaF2,Si等。

圖3:外反射模式基本原理
二 附件組成:
(1)紅外光譜儀主機適配底板,適配主流紅外光譜儀。
(2)平面鏡加曲面鏡。
(3)入射角度調節系統。
(4)衰減全反射晶體。
(5)玻璃電化學池(單池或H型池)以及PEEK外反射池。
(6)電極(玻碳電極、對電極、參比電極)。
(7)距離調節系統。
三 主要特點:
(1)可變入射角光學臺,30-80度連續可調,以保證不同電催化劑處于最大光通量狀態。
(2)衰減全反射晶體上具有一層增透膜,光通量增大10%以上
(3)電化學池密封性能好,可通入反應氣體。
(4)晶體拆卸簡單,方便打磨清洗。
(5)晶體種類可選,如Si,CaF2,ZnSe等。
(6)電化學單池或H型池,切換方便。
(7)提供現場技術服務。
(7)可根據客戶需求定制反應池并提供可行性方案。
四 ATR Crystal characteristics forFTIR sampling
Crystal | pH range | Spectrum range(cm-1) |
Diamond | 1-14 | 250/525-4000 |
Ge | 1-14 | 575-5000 |
Silicon | 1-12 | 1200-8900 |
ZnSe | 5-9 | 525-15000 |
CaF2 | 5-8 | 1100-7700 |